2实验

2.1材料与仪器

材料有：1-十二烷醇C12H25OH，化学纯，济宁宏明化学试剂有限公司生产；四丁基硫酸氢铵(TBAHS)Bu4NHSO4，分析纯，天津致远化学试剂有限公司；1,3-丙二醇HOCH2CH2CH2OH，分析纯，济宁宏明化学试剂有限公司生产；环氧氯丙烷C3H5ClO，化学纯，济宁宏明化学试剂有限公司生产；氢氧化钠NaOH，分析纯，济宁宏明化学试剂有限公司生产；无水乙醇C₂H₅OH，化学纯，济宁宏明化学试剂有限公司生产；BF3-乙醚溶液，北京化工厂生产；氯磺酸HSO3Cl，化学纯，成都化夏化学试剂有限公司生产；去离子水，分析纯，实验室自制。

仪器有：傅里叶变换红外光谱仪，高分辨质谱仪，Bruker公司制造；接触角/表面张力测量仪，新利18澳门公司制造；高速变频无级调速搅拌机，青岛同春石油仪器有限公司制造；电热恒温鼓风干燥箱，电动搅拌机，数控恒温油水浴锅，旋转蒸发仪，北京神泰伟业科技有限公司制造；电子天平，上海舜宇恒平科学仪器有限公司制造；三口烧瓶、恒压滴液漏斗、量筒、分液漏斗、烧杯、锥形瓶、球形冷凝管、保温漏斗、酒精灯。

2.2起泡剂ULT-1的合成

在三口烧瓶中加入1,3-丙二醇、环氧氯丙烷和四丁基硫酸氢铵，在40~50℃下搅拌。用恒压滴液漏斗滴加质量分数为50%NaOH水溶液，继续在40~60℃搅拌2 h。用分液漏斗分出上层有机相，加入乙醇，热过滤除去无机盐，旋蒸除去乙醇和环氧氯丙烷，干燥得到环氧醚。在三口烧瓶中加入1-十二醇，BF3-乙醚溶液，搅拌片刻升温至30~40℃，在搅拌条件下逐滴加入上步产物环氧醚，滴完后升温至60~80℃，搅拌5 h，用分液漏斗分出上层有机相，旋蒸除去十二醇和环氧醚，干燥得到醇醚。在三口烧瓶中加入上步产物醇醚，搅拌，在10~20℃时非常缓慢地滴加氯磺酸，采用尾气回收装置除去氯化氢气体，搅拌3 h，加入乙醇，热过滤除去无机盐，旋蒸除去乙醇，干燥得到最终产物起泡剂ULT-1。反应原理如下列：

2.3起泡剂ULT-1的结构表征

1)红外光谱分析。将中间产物环氧醚和醇醚采用液膜法制样，新型起泡剂ULT-1采用溴化钾压片法制样，利用傅里叶变换红外光谱仪表征其分子结构。

2)质谱分析。将研制的新型起泡剂ULT-1用甲醇溶解，利用高分辨质谱仪采用电喷雾质谱法(ESI−MS)表征其分子结构。

2.4起泡剂ULT-1的性能评价

1)表面张力。在室温下，利用接触角/表面张力测量仪，通过最大拉力法测定一系列不同质量分数起泡剂ULT-1水溶液的表面张力。

2)起泡性能。在室温下，参照中国石油天然气行业标准SY/T 5350—2009“钻井液用发泡剂评价程序”的测试方法，评价一系列不同质量分数起泡剂ULT-1水溶液的起泡性能，包括发泡体积和半衰期，同时评价常规起泡剂十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基二甲基甜菜碱的泡沫半衰期进行对比。

3)抗盐性能。在室温下，参照中国石油天然气行业标准SY/T 5350—2009“钻井液用发泡剂评价程序”的测试方法，评价质量分数0.2%的起泡剂ULT-1水溶液抗NaCl污染的能力。

4)抗温性能。在一定温度下，参照中国石油天然气行业标准SY/T 5350—2009“钻井液用发泡剂评价程序”的测试方法，评价质量分数为0.2%的起泡剂ULT-1水溶液的抗温性能。

5)煤样润湿性。在室温下，利用接触角/表面张力测量仪，通过五点拟合法分别测量纯水在原始煤样(煤样A)、质量分数为0.2%的起泡剂ULT-1水溶液浸泡1 h烘干的煤样(煤样B)、质量分数为0.2%的起泡剂ULT-1水溶液浸泡1 h后，低速水流冲洗1 h烘干的煤样(煤样C)表面的接触角，测定起泡剂ULT-1对煤样润湿性能的影响。实验中所用煤样取自滇东黔西地区，需经过以下步骤处理：用砂纸(6μm)将各个煤块的上下两面磨至水平，再用细毛刷清除研磨时掉下的黏附在煤面上的煤粒和砂粒，然后用细砂纸(1.8μm)将各个煤块的上、下两面磨至光滑，进行抛光处理，最后用细毛刷清除研磨时掉下的黏附在煤面上的煤粒和砂粒，得到上、下两面水平光滑的待测煤样。

双子型起泡剂ULT-1的分子结构式、表面张力、抗温/抗盐性能及煤样润湿性变化——摘要

双子型起泡剂ULT-1的分子结构式、表面张力、抗温/抗盐性能及煤样润湿性变化——实验

双子型起泡剂ULT-1的分子结构式、表面张力、抗温/抗盐性能及煤样润湿性变化——结果与讨论、结论